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5.6 次氯酸鈉活性氯的測(cè)定
5.6.1 比色法 5.6.1.1 儀器： SXZ-3型袖珍式比色器 5.6.1.2 操作步驟： 5.6.1.2.1 裝比色盤(pán)入比色器中。 5.6.1.2.2 加水樣入比色槽洗1-2次后，加樣至刻度，作為空白水樣，放入比色 箱中。 5.6.1.2.3 用水樣清洗1-2次比色槽，加入0.5mL(8-10滴)配制好的鄰聯(lián)甲苯 胺溶液注入水樣至刻度，插入比色箱中，靜置10分鐘后，即可進(jìn)行 比色測(cè)定。如測(cè)定活性氯時(shí)，則在加試劑充分搖勻后立即測(cè)定。 5.6.1.2.4 轉(zhuǎn)動(dòng)比色盤(pán)同時(shí)通過(guò)接目鏡觀察鏡內(nèi)顏色的變化，直至鏡內(nèi)二種顏 色相似為止，此時(shí)比色器左上角圓孔內(nèi)所示數(shù)值即為被測(cè)水樣的測(cè) 定值。如果比色盤(pán)的色片與顯色水樣之顏色不能求得完全一致時(shí)， 可根據(jù)上下二檔的數(shù)值作出估計(jì)值。 5.6.1.2.5 測(cè)試完畢，取出比色槽傾盡樣本液，洗潔后放好，待下次測(cè)試用。 5.6.1.3 注意事項(xiàng): 5.6.1.3.1 配制好的試劑溶液應(yīng)貯存于棕色玻璃瓶中，貯存溫度不得低于0℃， 嚴(yán)禁與人體和其它物品接觸。 5.6.1.3.2 色槽、接目鏡及比色箱應(yīng)經(jīng)常保持清潔，不應(yīng)與腐蝕性物品接觸，用 后應(yīng)立即清洗。 5.6.1.3.3 若樣品濃度不在比色器測(cè)量范圍內(nèi)，則樣品必須先用純水稀釋一定 倍數(shù)再檢測(cè)。樣品濃度即為稀釋倍數(shù)乘以比色器讀數(shù)。 5.6.1.3.4 比色盤(pán)應(yīng)貯存于陰涼處，保持存放環(huán)境干燥，切忌受熱、日曬與接 觸各種化學(xué)藥品，以防褪色影響測(cè)試結(jié)果。 5.6.1.3.5 比色片使用較長(zhǎng)時(shí)間后應(yīng)予以更換，一般比色盤(pán)的正常使用期限為一 年。 5.6.2 滴定法 5.6.2.1 操作步驟： 5.6.2.1.1 取適量樣品（參考樣品抽取量表）于250mL三角瓶中，并加水使總液 量為50mL。 5.6.2.1.2 樣品抽取量表
* 取15mL樣品以RO水定容至1L，再取50mL分析。 5.6.2.1.3 加入碘化鉀（KI）2g及醋酸（1：1）5mL混合均勻。 5.6.2.1.4 以0.1N（或0.01N）硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑 1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即達(dá)終點(diǎn)，記錄所消耗0.1N（或0.01N） 硫代硫酸鈉溶液的mL數(shù)。 5.6.2.1.5 另作空白試驗(yàn)，并記錄所消耗0.1N（或0.01N）硫代硫酸鈉溶液的 mL數(shù)。 5.6.2.2 活性氯含量X%按下式計(jì)算：
式中：C��硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L V��硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL V0��空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL S��樣品體積，mL 35450��1.00mL1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于樣品中的 有效氯含量的ppm濃度 如果預(yù)期有效氯含量在5-15%時(shí)則S=15×50/1000。
5.6.2.3 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定見(jiàn)5.22.11
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